Méthodes et interprétations d'analyses des sols - Page 1 - test Dr. Mallouhi Nadim Méthodes et interprétations d’analyses des sols Éditions EDILIVRE APARIS Collection Universitaire 75008 Paris – 2009 5 www.edilivre.com Edilivre Éditions APARIS 56, rue de Londres – 75008 Paris Tel : 01 44 90 91 10 – Fax : 01 53 04 90 76 – mail : actualites@edilivre.com Tous droits de reproduction, d’adaptation et de traduction, intégrale ou partielle réservés pour tous pays. ISBN : 978-2-8121-1575-2 Dépôt légal : Septembre 2009 © Edilivre Éditions APARIS, 2009 6 Sommaire I Analyse du sol et de la matière organique Le pH.................................................................................................. DOSAGE DU CALCAIRE TOTAL.................................................. DOSAGE DU CALCAIRE TOTAL PAR TITRIMÉTRIE ............... DOSAGE DU CALCAIRE ACTIF ................................................... EVALUATION RAPIDE DES BESOINS EN CHAUX D’UN SOL ACIDE ............................................................................ LA MATIERE ORGANIQUE ........................................................... DOSAGE DU CARBONE ORGANIQUE (METHODE ANNE)..... DOSAGE DE LA MATIERE ORGANIQUE TOTALE PAR INCINERATION ............................................................................... DOSAGE DE L’AZOTE TOTAL ..................................................... DOSAGE DE L’AZOTE AMMONIACAL ET NITRIQUE............. DOSAGE DE L’AZOTE ORGANIQUE........................................... PHOSPHORE ASSIMILABLE ......................................................... DOSAGE DU PHOSPHORE TOTAL............................................... DOSAGE DES SELS SOLUBLES.................................................... MESURE DE LA CONDUCTIVITE ELECTRIQUE....................... DOSAGE DES CARBONATES ET BICARBONATES .................. DOSAGE DES CHLORURES .......................................................... DOSAGE DES SULFATES .............................................................. LE COMPLEXE ABSORBANT ....................................................... 15 19 23 27 31 33 35 43 45 49 53 57 61 65 69 75 77 79 83 9 GAMMES ÉTALONS....................................................................... DOSAGE DE FER TOTAL .............................................................. DOSAGE DU FER LIBRE ............................................................... **Extraction de plusieurs oligo-éléments bios assimilables et/ou phytotoxiques............................................................................ MÉTHODES DE MINÉRALISATION POUR PLANTES.............. MOLYBDENE .................................................................................. II Analyses d’engrais ANALYSE GRANULOMETRIQUE RAPIDE METHODE INTERNATIONALE ........................................................................ ANALYSES QUALITATIVES ........................................................ 89 91 93 97 103 105 111 121 10 Avant-propos Cette rédaction des méthodes d’analyses a été réalisée dans le but de permettre aux étudiants d’avoir entre les mains un polycopié utile aussi bien pour leurs travaux pratiques effectués dans le cadre du cours que pour les analyses du sol indispensables à la réalisation de leur mémoire de fin d’études. Ce livre pourrait constituer un document de référence qui est indispensable lors de la diffusion des résultats d’analyses. En effet, en Agrochimie les résultats ne peuvent être interprétés et comparés avec d’autres que si on connaît les conditions dans lesquelles ils ont été obtenus. La plupart des méthodes exposées ici, sont déjà utilisées dans de nombreux laboratoires de Sciences du Sol en France et dans les pays en développement. Certains présentent de nombreuses variantes s’adaptant à différents types d’équipements en matériel. Un autre document a été rédigé simultanément et figure à la fin de ce document pour interpréter les résultats d’analyses. Dr. MALLOUHI Nadim 11 Le pH Le pH du sol est une notion assez artificielle. Il s’agit en fait de mesurer le pH de la solution du sol. D’autre part, la solution du sol est une solution plus ou moins colloïdale qui ne peut être comparée à la solution aqueuse diluée d’un acide. Dans une solution d’acide acétique, nous avons des molécules d’acide acétique CH 3 COOH, des ions acétiques et des ions H. La dissociation est régie par la loi d’action de masse. Le pH est en relation simple avec la dissociation de l’acide acétique. Au contraire, dans le sol, on a des ions H+ libres, et des ions H+ plus ou moins liés aux molécules des colloïdes ; la dissociation n’est donc pas simple. On cherche à déterminer en quelque sorte une activité globale des ions H+ définissant « la réaction du sol » à l’aide des méthodes habituelles de détermination du pH. Les résultats sans avoir une signification théorique très précise, sont indiscutablement en relation avec des propriétés du sol. La réaction d’un sol est importante à déterminer, la plupart des plantes cultivées présentant leur développement optimum au voisinage de la neutralité. La réaction d’un sol influe d’ailleurs, aussi sur le développement de la microflore, les Azotobacters par exemple sont particulièrement sensibles à la réaction acide-du milieu. Il y a donc intérêt à pouvoir, dans un territoire agricole donné, faire le classement des sols acides, et de déterminer de façon rapide le pH d’un sol considéré. I. MODE OPERATOIRE : A. pH dans l’eau distillée 1 – Peser 20 grammes de terre fine séchée à l’air (éléments < 2 mm) et les introduire dans un bêcher de 100 ml. 2. – Ajouter 50 ml d’eau distillée bouillie 15 3. – Brasser énergiquement la terre de manière à obtenir une suspension, soit avec un agitateur en verre, soit avec un agitateur magnétique durant quelquesminutes. 4. – Abandonner durant deux heures le contenu du bécher 5. – Avant de procéder à la mesure du pH, procéder à l’étalonnage du pH-mètre. 6. – Juste avant d’introduire l’électrode dans la solution, remettre en suspension toute la terre à l’aide d’un agitateur. 7. – La lecture du pH se fait lorsque l’aiguille de l’appareil s’est stabilisée. En général, la stabilisation est acquise au bout d’une minute, parfois elle ne se fait qu’au bout de 2, 3 ou 4 minutes. 8. – Après chaque mesure, rincer les électrodes avec de l’eau distillée et les essuyer avec du papier joseph. B. pH dans la solution normale de KCl. 1. – Peser à nouveau 20 grammes de terre fine séchée à l’air et les introduire dans un bécher de 100 ml. 2. – Ajouter 50 ml de solution normale de KCl. 3. Brasser énergiquement la terre de manière à obtenir une suspension, soit avec un agitateur en verre, soit avec un agitateur magnétique durant quelques minutes. 4. – Abandonner durant une nuit le contenu du bécher 5. Agiter de nouveau avant d’introduire l’électrode dans la suspension 6. – Ne lire la valeur du pH que lorsque l’aiguille s’est stabilisée. REMARQUES : Pour la mesure du pH dans la solution normale de K cl, on peut utiliser le contenu du bêcher ayant servi à la mesure du pH dans l’eau distillée. Pour cela verser dans le bêcher 3,79 g de K cl cristallisé broyé fin et tamisé au tamis à mailles, de 200 microns. La valeur du pH, obtenue dans une solution de K cl, est en général inférieure de 0,3 à 0,5 par rapport à celle obtenue dans l’eau distillée. Parfois l’écart peut atteindre plus d’une unité. II. Produits Chimiques et Matériel A. Produits Chimiques – KCl en poudre – KCl en solution normale (74,56 g/litre) 16 – Solutions tampons B. Verrerie : – Bêchers de 100 ml – Agitateur en verre – Éprouvette de 50 ml C. Appareil : – PH – mètre – Agitateur magnétique avec barreau aimanté – Balance (au 1/10 de g). D. Divers : – Papiers joseph pour essuyer les électrodes. – Pissettes, d’eau distillée pour rincer les électrodes. 17 DOSAGE DU CALCAIRE TOTAL I. MISE EN ÉVIDENCE DE TRACES Étant donné le rôle essentiel du calcaire sur les propriétés du sol, il est important de savoir reconnaître sa présence, même à l’état de traces. I. 1 – Mode Opératoire 1 – Introduire dans un tube à essai, une partie de terre pour deux parties d’eau distillée. Le volume total ne dépassera pas le tiers de la hauteur du tube. 2 – Faire bouillir pour chasser l’air emprisonné dans les agrégats de terre et laisser reposer. 3 – Ajouter lentement dans le tube incliné HCl 1/2. Observer l’apparition éventuelle de bulles de CO2 le long de la génératrice supérieure en tournant lentement sur lui-même le tube maintenu incliné. II. DOSAGE DU CALCAIRE TOTAL II. 1. Principe : Le dosage du calcaire n’exige pas une très grande précision. On se contente de mesurer le dégagement du gaz carbonique produit par une prise d’essai de poids connu sous l’action de l’acide chlorhydrique : Ca CO3 + 2HCl. Ca Cl2 + H2O + CO2 On utilise le calcimètre de Bernard de 50 cm 3 de capacité (ou mieux de 100 cm3). L’erreur principale provient, de l’échantillonnage, en particulier lorsque le calcaire se trouve sous forme de grains d’assez grosses dimensions (sables grossiers calcaires). Dans ce cas, il convient de faire plusieurs dosages et de prendre la moyenne des résultats obtenus. Le volume du gaz dégagé dépend de la pression atmosphérique et de la température. Pour éviter d’avoir à opérer des corrections de température et 19 de pression, l’appareil est étalonné au moment des dosages, avec 0,200 g de carbonate de calcium par : 1 molécule-gramme de carbonate de calcium (100 g) donne 22,4 litres de gaz carbonique à la pression normale et à Zéro degré. 1,0 litre de gaz carbonique obtenu dans les mêmes conditions, est engendré par 100/22.4 = 4,5 g de Ca CO3. 100 ml de CO2 0.450 g de Ca CO3 66,6 ml de CO2 0.300 g de Ca CO3 0.200 g de Ca CO3 44,4 ml de CO2 REMARQUES 1 : L’attaque chlorhydrique à chaud permet une meilleure décomposition des carbonates, en particulier du carbonate de magnésium. La recherche des carbonates sur un sol est inutile, si le pH de ce sol n’est pas alcalin. Inversement elle est impérative pour pouvoir déterminer le carbone organique d’un sol de pH supérieur à 7,5. Dans ce cas, le carbone organique s’obtient en retranchant le carbone des carbonates du carbone total… Le principe même de la mesure fait que le carbone organique d’un sol riche en calcaire mais faiblement organique ne sera pas déterminé très rigoureusement. REMARQUES 2 % CO3 Ca = % C des carbonates x 8,33. II. 2Mode Opératoire : A. Sols calcaires non-dolomitiques 1. Prendre une fiole pour calcimètre de Bernard (Erlenmeyere muni d’une expansion latérale au doigt). 2. Introduire dans le doigt « tube » 5 ml de HCl au 1/2 ou 2,5 ml de HCl concentré. 3. Suivant la contenance présumée en carbonate de calcium, peser de 0,2 g à 10 g de terre finement broyée. 4. Introduire la prise d’essai de poids p dans la fiole. 5 Humidifier la terre avec de l’eau déminéralisée sans excès. 6. Fermer la fiole en la raccordant au calcimètre. 7. Avant de fermer le robinet du calcimètre, s’assurer que le niveau du liquide arrive à la hauteur du repère Zéro. 20
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